Микроэлементы &mdash это химические элементы, которые содержатся в тканях человека, животных и растений в концентрациях 1:100 000 (или 0,001%, или 1 мг на 100 г массы) и менее. Среди микроэлементов различают эссенциальные, т. е. жизненно необходимые, условно эссенциальные и токсические. Литий и бор относятся к условно-эссенциальным, а барий к токсическим микроэлементам.
Частичнобарий попадает в окружающую среду в результате деятельности человека, однако в воду он попадает в основном из природных источников. Как правило, содержание бария в подземных водах невелико. Однако в районах, где залегают содержащие барий минералы (барит, витерит), его концентрация в воде может составлять от единиц до нескольких десятков миллиграмм на литр. Содержание бария в воде также зависит от наличия в ней сульфатов. Дело в том, что сульфат бария имеет крайне низкий предел растворимостии легко выпадает в осадок, поэтому относительно высокое содержание бария возможно только в водах с низким содержанием сульфатов. Будучи достаточно крупным катионом, барий довольно хорошо сорбируется глинистыми частицами, гидроксидами железа и марганца, что также снижает его подвижность в воде.
Основным путем поступления бария в организм человека является пища.Однако в районах, где концентрация бария в воде высока, питьевая вода также может внести вклад в суммарное потребление бария.
Данные USEPA(Агенство США по защите окружающей среды) свидетельствуют о потенциальной опасности повышения кровяного давления при длительном употреблении воды, содержащий барий, а также отом, что даже разовое употребление водыс повышенным содержанием барияможет привести к мышечной слабости и болям в брюшной области.
В природных водах и источниках питьевого водоснабжениялитий содержится в малых концентрациях 10 -3 &mdash10 -2 мг/л и лишь в минеральных источниках, вода которых используется для лечебных целей, он нередко содержится и в более высоких концентрациях.Природным источником лития служат минералы сподумен, лепидолит и другие.
Хоть и в малых количествах, но литий необходим организму человека.Если будет нехватка лития, то у человека начнут развиваться всевозможные хронические заболевания, в частности психические и нервные.Японские ученые доказали, что содержание лития в питьевой воде снижает риск суицида. В то же время, передозировка элемента приводит к негативным последствиям серьезно изменяется обмен веществ.Ученые до сих пор не определили суточную потребность в литии, не известна и летальная доза. Но известна токсическая доза это 92-200 мг. Такое большое количество получить из воды или продуктов питания невозможно.
При попадании в организм органического лития, усваивается лишь необходимое количество элемента, остальное выводится. Поэтому при естественном потреблении избытка этого элемента не будет.
Источникомбора в подземных водах служат бороносные осадочные породы, породы, сложенные известково-магнезиально-железистыми силикатами и алюмосиликатами (так называемые скарны), соленосные отложения, а также вулканические породы и глины, содержащие бор, сорбированный из морской воды. Источниками соединений бора в природе служат также воды нефтяных месторождений, рапа соленых озер, термальные источники, особенно в районах вулканической активности.
В природных водах бор находится в виде ионов борных кислот.
В минерализованных щелочных водах(при рН 7-11)концентрация бора может достигать единиц и даже десятков мг/л, что делает такую воду потенциально небезопасной для питьевого применения.
При поступлении боратов или борной кислоты внутрь с водойбор быстро и почти полностью поглощается из желудочно-кишечного тракта. Выведение бора происходит в основном через почки. При непродолжительном употреблении внутрь бора в повышенных концентрациях возникает раздражение желудочно-кишечного тракта. При длительном воздействии соединений бора нарушение процессов пищеварения приобретает хронический характер (развивается так называемый борный энтерит), возникает и борная интоксикация, которая может поразить печень, почки, центральную нервную систему. В длительных исследованиях на животных было выявлено негативное воздействие бора на репродуктивную функцию у мужских особей, а также токсическое действие на эмбрион во время беременности с возможностью возникновения дефектов у новорожденных.
В организме взрослого человека присутствует около 1000 г. кальция, в основном в твердых тканях. Он играет важную роль в функционирования миокарда, нервной системы, кожи и костной ткани.Избыток кальция приводит к дефициту цинка и фосфора, но обеспечивает активную деятельность мышц. Нехватка кальция приводит к костным заболеваниям (остеопороз).У людей, которые занимаются физическим трудом, усвоение кальция намного эффективнее, чем у малоподвижных. Восполнить нехватку кальция можно, проводя несколько раз в год прием кальцийсодержащих препаратов. Кальций препятствует накоплению токсичного свинца в костных тканях. Нетоксичен для человека.
Причины дисбаланса и пути попадания в организм:
Неправильное питание;
Заболевания, гиперфункция щитовидной железы;
Остеопороз;
Заболевания почек;
Панкреатит;
Беременность и лактация.
При дисбалансе кальция страдают:
Костная ткань (остеопороз, переломы);
Мышечная ткань (судороги, повышенная возбудимость, боли в мышцах);
Щитовидная железа;
Иммунная система;
Кроветворение (плохая свертываемость).
Ионы кальция и магния изоэлектронны с рассмотренными ранее ионами первой группы - натрием и калием. Однако в остальном свойства ионов ионов магния и кальция с одной стороны и натрия и калия, с дугой, сильно отличаются.
Общее содержание кальция в организме человека составляет примерно 1,9 % общего веса человека, при этом 99 % всего кальция приходится на долю скелета и лишь 1 % содержится в остальных тканях и жидкостях организма. Суточная потребность в кальции для взрослого человека находится в пределах от 0,45 до 1,2 г в день. Кальций в пище, как растительной, так и животной, находится в виде нерастворимых солей. Всасывание их в желудке почти не происходит, абсорбция связана с верхней частью тонких кишок, главным образом 12-перстной кишкой. Здесь на всасывание оказывают большое влияние желчные кислоты. Физиологическая регуляция уровня кальция в крови осуществляется гормонами паращитовидных желез и витамином D через посредство нервной системы.
Кальций участвует во всех жизненных процессах организма. Нормальная свертываемость крови происходит только в присутствии солей кальция. Кальций играет важную роль в нервно-мышечной возбудимости тканей. При увеличении в крови концентрации ионов кальция и магния нервно-мышечная возбудимость уменьшается, а при увеличении концентрации ионов натрия и калия - повышается. Кальций играет определенную роль и в нормальной ритмической работе сердца.
При недостатке кальция наблюдаются: тахикардия, аритмия, побеление пальцев рук и ног, боли в мышцах, рвота, запоры, почечная колика, печеночная колика, повышенная раздражительность, дезориентация, галлюцинации, спутанность сознания, потеря памяти, тупость. Волосы делаются грубыми и выпадают, ногти становятся ломкими, кожа утолщается и грубеет, на эмали зубов появляются ямки, желобки, образуются дефекты в дентине, хрусталик - теряет прозрачность. Кроме недостатка кальция, недостаток витамина D, особенно у детей, ведет к развитию характерных рахитических изменений.
При избытке кальция наблюдаются: хронический гипертрофический артрит, кистозная и фиброзная остеодистрофия, остеофиброз, мышечная слабость, затруднение координации движений, деформация костей позвоночника и ног, самопроизвольные переломы, переваливающаяся походка, хромота, тошнота, рвота, боли в брюшной полости, дизурия, хронический гломерулонефрит, полиурия, частые мочеиспускания, никтурия, анурия. При избытке кальция наблюдаются сильные сердечные сокращения и остановка сердца в систоле.
Избыток кальция может приводить к дефициту цинка и фосфора, в то же время препятствует накоплению свинца в костной ткани.
2.3.4 Стронций
Попадает в организм вместе с пищей, в количестве до 3мг. в сутки. Депонируется в основном в костной ткани, лимфатических узлах, легких. При избыточном поступлении стронция возникает, так называемый «стронциевый рахит» (ломкость костей) и «уровская болезнь» - эндемическое заболевание, обнаруженное у населения, проживающего около реки Уров (Восточная Сибирь).Оценка содержания стронция в организме проводится по результатам исследований крови, мочи, волос. Средний уровень стронция в плазме крови составляет 20 - 70 мкг/л, в моче - 30 - 250 мкг/л, в волосах - 0,5 - 5,0 мкг/г.
Особо опасен радиоактивный стронций-90, который при попадании в состав костной ткани облучает костный мозг и нарушает кроветворные процессы. В организм человека он поступает в основном с коровьим молоком и рыбой и накапливается главным образом в костях. Величина отложения 90 Sr в организме животных и человека зависит от возраста особи, количества поступающего радионуклида, интенсивности роста новой костной ткани и других факторов. Большую опасность 90 Sr представляет для детей, в организм которых он поступает с молоком и накапливается в быстро растущей костной ткани.
2.3.4 Барий
Барий относят к токсичным ультрамикроэлементам. Оценка содержания бария в организме проводится по результатам исследований крови, мочи, волос. Установлено, что при ишемической болезни сердца, хронической коронарной недостаточности, заболеваниях органов пищеварения содержание бария в тканях снижается. Достоверные данные о клинических проявлениях, вызванных дефицитом бария, отсутствуют.При повышенном поступлении в организм человека барий может оказывать токсическое действие по отношению к нервной и сердечно-сосудистой системам, нарушать кроветворение.
Барий может участвовать в развитии уровской болезни, эндемического заболевания суставов с нарушением процессов окостенения, роста, преждевременным изнашиванием костно-суставного аппарата. Предполагаемые причины – нарушение поступления в организм минеральных веществ (избыток стронция, бария, недостаток кальция)
Доза 0,2-0,5 г хлористого бария вызывает у человека острое отравление, 0,8-0,9 г - смерть. В то же время для рентгеновского исследования желудочно-кишечного тракта применяют взвесь в воде сульфата бария, который не оказывает ядовитого действия из-за низкой растворимости.
Частично барий попадает в окружающую среду в результате деятельности человека, однако в воду он попадает в основном из природных источников. Как правило, содержание бария в подземных водах невелико. Однако в районах, где залегают содержащие барий минералы (барит, витерит), его концентрация в воде может составлять от единиц до нескольких десятков миллиграмм на литр. Содержание бария в воде также зависит от свойств самой воды, в частности от наличия в ней сульфатов, так как сульфат бария имеет крайне низкий предел растворимости (2.2 мг/л при 18 o С), он легко выпадает в осадок и относительно высокое содержание бария возможно только в водах с низким содержанием сульфатов.
^
Барий. Влияние на качество воды
Наибольшую опасность в воде представляют высоко растворимые токсичные соли бария, однако они имеют тенденцию переходить в менее токсичные и слаборастворимые соли (сульфаты и карбонаты). Барий не относиться к числу высокоподвижных элементов. Будучи достаточно крупным катионом, барий довольно хорошо сорбируется глинистыми частицами, гидроксидами железа и марганца, органическими коллоидами, что также снижает его подвижность в воде.
^
Барий. Пути поступления в организм
Основным путем поступления бария в организм человека является пища. Так, некоторые морские обитатели способны накапливать барий из окружающей воды, причем в концентрациях в 7-100 (а для некоторых морских растений до 1000) раз, превышающих его содержание в морской воде. Некоторые растения (соевые бобы и помидоры, например) также способны накапливать барий из почвы в 2-20 раз. Однако в районах, где концентрация бария в воде высока, питьевая вода также может внести вклад в суммарное потребление бария. Поступление бария из воздуха незначительно.
760.00 ₽
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Способы доставки
- Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
- Курьерская доставка (7 дней)
- Самовывоз из московского офиса
- Почта РФ
Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации бария в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах турбидиметрическим методом с хроматом калия
2 Приписанные характеристики показателей точности измерений
3 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
3.1 Средства измерений
3.2 Посуда и материалы
3.3 Реактивы и стандартные образцы
4 Метод измерений
5 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6 Требования к квалификации оператора
7 Условия выполнения измерений
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Отбор и хранение проб
8.2 Подготовка прибора
8.3 Приготовление вспомогательных растворов
8.4 Приготовление градуировочных растворов
8.5 Построение градуировочного графика
8.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
9 Выполнение измерений
9.1 Концентрирование
9.2 Устранение мешающих влияний
9.3 Проведение анализа
10 Обработка результатов измерений
11 Оформление результатов измерений
12 Контроль точности результатов измерений
12.1 Общие положения
12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок
12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля
- ГОСТ 12.0.004-90 Организация обучения безопасности труда. Общие положения . Заменен на ГОСТ 12.0.004-2015 .
- ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
- ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
- ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
- ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
- ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
- ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
- ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
- ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
- ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
- ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
- ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
- ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
- ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
- ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
- ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
- ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
- ГОСТ 3774-76 Реактивы. Аммоний хромовокислый. Технические условия
- ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
- ГОСТ 4459-75 Реактивы. Калий хромово-кислый. Технические условия
- ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
- Федеральный закон 102-ФЗ Об обеспечении единства измерений
- ПНД Ф 12.15.1-08 Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод
- ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
- ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
- ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
стр. 1
стр. 2
стр. 3
стр. 4
стр. 5
стр. 6
стр. 7
стр. 8
стр. 9
стр. 10
стр. 11
стр. 12
стр. 13
стр. 14
стр. 15
стр. 16
стр. 17
стр. 18
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ БАРИЯ В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ, ПОДЗЕМНЫХ ПРЕСНЫХ И
СТОЧНЫХ ВОДАХ ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ С ХРОМАТОМ КАЛИЯ
ПНД Ф 14.1:2:3:4.264-2011
Методика допущена для
целей государственного
экологического контроля
МОСКВА 2011 г.
Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).
Федеральное бюджетное учреждение «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)
Разработчик :
Филиал ФБУ «ЦЛАТИ по ДФО» - ЦЛАТИ по Приморскому краю
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации бария в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах турбидиметрическим методом с хроматом калия.
Диапазон измерений от 0,1 до 6 мг/дм 3 .
Если массовая концентрация бария превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация соответствовала регламентированному диапазону.
Если массовая концентрация бария в пробе меньше 1 мг/дм 3 , пробу необходимо концентрировать упариванием.
Кальций при содержании до 45 мг/дм 3 и стронций до 0,5 мг/дм 3 определению не мешают. Железо более 1 мг/дм 3 и алюминий предварительно отделяют уротропином (п. 9.2).
2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Таблица 1 - Диапазоны измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости
|
Диапазоны измерений, мг/дм 3 |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), s r (d), % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s R (d), % |
Показатель точности 1 (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±d, % |
|
Питьевая вода |
|||
|
От 0,1 до 0,5 включ. |
|||
|
Св. 0,5 до 6 включ. |
|||
|
Поверхностные, подземные пресные и сточные воды |
|||
|
От 0,1 до 0,5 включ. |
|||
|
Св. 0,5 до 3,7 включ. |
|||
|
Св. 3,7 до 6 включ. |
|||
1 Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2.
Значения показателя точности методики используют при:
Оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
Оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
Оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, посуду, материалы, реактивы и стандартные образцы.
3.1 Средства измерений
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа,
позволяющий измерять оптическую плотность при l = 540 нм.
Кюветы с длиной поглощающего слоя 30 мм.
Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008 .
Весы технические лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008 .
3.2 Посуда и материалы
Пробирки мерные П-1-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770-74 .
Пипетки мерные с делениями 0,1 см 3,4(5)-2-1(2); 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227-91 .
Стаканы химические В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336-82 .
Воронки лабораторные В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82 .
Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-95.
Бутыли из боросиликатного стекла или полимерного материала с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 - 1000 см 3 для отбора и хранения проб и реактивов.
Примечания .
1 Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
2 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
3.3 Реактивы и стандартные образцы
Водорода пероксид (30 % водный раствор) по ГОСТ 10929-76 .
Гексаметилентетрамин (уротропин) по ТУ 6-09-09-353-74.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75 .
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов бария с массовой концентрацией 1 мг/см 3 . Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.
Примечания.
1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.
4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Турбидиметрический метод определения массовой концентрации ионов бария основан на малой растворимости хромата бария в нейтральной среде.
Ва 2+ + К 2 CrO 4 ® ВаCrO 4 + 2К +
Оптическую плотность раствора измеряют при l = 540 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 30 мм. Интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации ионов бария.
5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.
5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 .
5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ Р 12.1.019-2009 .
5.3 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 .
5.4 Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004-90 .
6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и уложившегося в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
7 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
Измерения проводятся в следующих условиях:
Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.
Относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С.
Атмосферное давление (84 - 106) кПа.
Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.
Напряжение в сети (220 ± 22)В.
8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: отбор и хранение проб, подготовка прибора, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, построение градуировочного графика, контроль стабильности градуировочной характеристики.
8.1 Отбор и хранение проб
8.1.1 Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».
8.1.2 Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водопроводной водой, азотной кислотой, разбавленной 1:1, водопроводной водой, а затем 3 - 4 раза дистиллированной водой.
Пробы воды отбирают в бутыли из боросиликатного стекла или полимерного материала, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 100 см 3 .
8.1.3 Если проба анализируется в течение суток, то проба не консервируется. При невозможности проведения измерений в указанные сроки пробу консервируют добавлением 1 см 3 концентрированной азотной кислоты или соляной кислоты (рН пробы менее 2) на 100 см 3 пробы. Срок хранения 1 месяц.
Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковываются в тару, обеспечивающую сохранение и предохраняющую от резких перепадов температуры.
8.1.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:
цель анализа, предполагаемые загрязнители;
место, время отбора;
номер пробы;
объем пробы;
должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
8.2 Подготовка прибора
Подготовку спектрофотометра и фотоколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.
8.3 Приготовление вспомогательных растворов
8 .3 .1 Приготовление 3М раствора аммония уксуснокислого
Помещают в стакан 231 г CH 3 COONH 4 , растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения 3 месяца.
8 .3 .2 Приготовление раствора аммония (калия ) хромовокислого с массовой долей 10 %
Помещают в стакан 10 г аммония или калия хромовокислого и растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды. Срок хранения 3 месяца.
8 .3 .3 Приготовление раствора аммиака с массовой долей 10 %
В мерную колбу на 50 см 3 вносят 20 см 3 концентрированного (25 %) аммиака и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости. Срок хранения 3 месяца.
8 .3 .4 Приготовление раствора соляной кислоты (1:1 )
Раствор получают путем разбавления концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см 3) дистиллированной водой в соотношении 1:1. Срок хранения раствора 6 месяцев.
8 .3 .5 Приготовление раствора перекиси водорода с массовой долей 10 %
16,7 см 3 30 %-ной перекиси водорода помещают в мерную колбу вместимостью 50 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения 3 месяца.
8 .3 .6 Приготовление раствора гексаметилентетрамина (уротропина ) с массовой долей 10 %
Помещают в стакан 10 г гексаметилентетрамина, растворяют в 90 см 3 воды.
8.4 Приготовление градуировочных растворов
8 .4 .1 Приготовление основного градуировочного раствора с массовой концентрацией ионов бария 1 мг/см 3
В качестве основного градуировочного раствора с массовой концентрацией 1 мг/см 3 используют ГСО состава бария или готовят градуировочный раствор из соли.
Навеску 1,7789 г хлорида бария 2-водного переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 1 мг ионов бария.
8 .4 .2 Приготовление рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией ионов бария 0 ,01 мг/см 3
В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 помещают 10 см 3 основного стандартного раствора и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 см 3 раствора содержится 0,01 мг бария.
Раствор используют свежеприготовленным.
8.5 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией ионов бария от 1,0 до 6,0 мг/дм 3 .
Условия анализа должны соответствовать п. 7.
Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.
Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки
|
Массовая концентрация ионов бария в градуировочных растворах, мг/дм 3 |
Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора с концентрацией 0,01 мг/см 3 , помещаемая в мерную пробирку 10 см 3 , см 3 |
|
В мерные пробирки вместимостью 10 см 3 вносят образцы для градуировки, доводят до метки дистиллированной водой и добавляют реактивы по п. 9.3. В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, которую проводят через весь ход анализа.
Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. Из оптической плотности каждого градуировочного раствора вычитают оптическую плотность холостой пробы.
При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - содержание бария в мг/дм 3 .
8.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также после ремонта или поверки прибора, при использовании новой партии реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:
где X - результат контрольного измерения массовой концентрации ионов бария в образце для градуировки, мг/дм 3 ;
С - аттестованное значение массовой концентрации ионов бария в образце для градуировки, мг/дм 3 ;
Среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.
Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: = 0,84s R , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Значения s R приведены в таблице 1.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.
9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
9.1. Концентрирование
Концентрирование проводят, если ожидаемая массовая концентрация бария в пробе меньше 1 мг/дм 3 .
В термостойкий стакан вносят 100 см 3 пробы, добавляют 2 капли соляной кислоты (п. 8.3.4) (1:1), затем пробу упаривают на водяной бане или на электроплитке (с использованием рассеивателя тепла) до объема несколько меньше 10 см 3 . После того, как проба остынет до комнатной температуры, её нейтрализуют 2 каплями концентрированного аммиака водного, затем пробу переносят в мерную пробирку, ополаскивая стакан дистиллированной водой, и доводят объем пробы до 10 см 3 . Далее поступают по п. 9.2 при наличии мешающих влияний. При отсутствии мешающих влияний приступают к выполнению измерений (п. 9.3).
9.2 Устранение мешающих влияний
Определению мешает железо в концентрациях более 1 мг/дм 3 и алюминий. В их присутствии проводят предварительную обработку пробы. Для этого в термостойкий стаканчик вместимостью 50 см 3 вносят 10 см 3 исследуемой воды, добавляют по каплям раствор аммиака (по п. 8.3.3) до выпадения гидроксидов, которые затем растворяют несколькими каплями соляной кислоты (по п. 8.3.4).
Если в пробе присутствует железо (II), то добавляют несколько капель перекиси водорода (по п. 8.3.5) для его окисления.
Затем приливают 5 - 10 см 3 раствора гексаметилентетрамина (по п. 8.3.6). Содержимое кипятят и упаривают до объема несколько меньше 10 см 3 , фильтруют в мерную пробирку и промывают фильтр дистиллированной водой и доводят до метки 10 см 3 . Далее приступают к выполнению измерений (п. 9.3).
9.3 Проведение анализа
В мерную пробирку вносят 10 см 3 исследуемой воды (или сконцентрированной пробы исследуемой воды), 2 капли ледяной уксусной кислоты, 1 см 3 раствора ацетата аммония (по п. 8.3.1), 5 см 3 раствора хромата калия или аммония (по п. 8.3.2). Содержимое пробирки встряхивают после добавления каждого реактива. Через 30 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм на фоне дистиллированной воды. Из оптической плотности пробы вычитается оптическая плотность холостой пробы.
В случае окрашенных или мутных проб из оптической плотности пробы, полученной в ходе анализа, вычитают также и оптическую плотность исследуемой воды, измеренную по отношению к дистиллированной воде.
10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
10.1 Массовую концентрацию ионов бария X (мг/дм 3) вычисляют по формуле:
С - концентрация ионов бария, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;
10 - объем, до которого разбавлена проба, см 3 ;
V - объем пробы, взятый для анализа, см 3 .
В том случае, если проводилось разбавление или концентрирование пробы, при расчете учитывают коэффициент разбавления или концентрирования.
10.2 При необходимости за результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х ср ) двух параллельных определений Х 1 и Х 2
для которых выполняется следующее условие:
|Х 1 - Х 2 | £ 0,01×r ×Х ср (4)
где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.
При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 .
10.3 Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 .
Таблица 3 - Диапазоны измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
|
Диапазоны измерений, мг/дм 3 |
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % |
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
|
Питьевая вода |
||
|
От 0,1 до 0,5 включ. |
||
|
Св. 0,5 до 6 включ. |
||
|
Поверхностные, подземные пресные, сточные воды |
||
|
От 0,1 до 0,5 включ. |
||
|
Св. 0,5 до 3,7 включ. |
||
|
Св. 3,7 до 6 включ. |
||
11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат измерений X (мг/дм 3) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± D, Р = 0,95,
где D - показатель точности методики.
Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01×d×Х . Значение d приведено в таблице 1.
Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± D л, Р = 0,95, при условии D л < D, где
X - результат измерений, полученный в точном соответствии с прописью методики;
± D л - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности.
12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1 Общие положения
Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
Оперативный контроль процедуры измерений;
Контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.
Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.
Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.33 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 .
12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок
К к с нормативом контроля К .
K к рассчитывают по формуле:
К к = |Х ¢ ср - Х ср - С д |, (5)
где Х ¢ ср - результат измерений массовой концентрации бария в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);
Х ср - результат анализа массовой концентрации бария в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);
С д - величина добавки.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
где D л,Х ¢ , D л,Х - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации бария в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Примечание.
Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:
К к < К (7)
При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К к с нормативом контроля К .
Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле:
К к = |С ср - С |, (8)
где С ср - результат анализа массовой концентрации бария в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);
С - аттестованное значение образца для контроля.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
К = С ´d л ´0,01 (9)
где ±d л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
Значения d л приведены в таблице 1.
Примечание .
Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: D л = 0,84×D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:
К к £ К (10)
При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Экология жизни: Здоровье. Барий относится к токсичным микроэлементам и не входит в число жизненно важных микроэлементов. В организме человека оказывает выраженное влияние на гладкие мышцы.
Барий
Барий относится к токсичным микроэлементам и не входит в число эссенциальных (жизненно важных) или условно–эссенциальных микроэлементов. В организме человека оказывает выраженное влияние на гладкие мышцы.
Суточная потребность организма человека в барии не установлена, среднесуточное поступление находится в пределах 0,3–1 мг.
Содержание бария в организме взрослого человека составляет около 20 мг.
Всасывание растворимых солей бария в ЖКТ составляет около 10%, иногда этот показатель доходит до 30%. В дыхательных путях резорбция достигает 60–80%. Содержание бария в плазме крови меняется вместе с изменениями концентрации кальция.
В незначительных количествах барий находится во всех органах и тканях, однако больше всего его в головном мозге, мышцах, селезенке и хрусталике глаза (он находится во всех оболочках и средах глаза). Около 90% всего бария, содержащегося в организме, концентрируется в костях и зубах.
Органы, в которых много кальция, содержат и много бария. При удалении околощитовидной железы в сыворотке крови снижается уровень кальция и бария.
Биологическая роль в организме человека
Даже в ничтожных концентрациях барий оказывает выраженное влияние на гладкие мышцы (в малых концентрациях расслабляет их, вызывает сокращение – в больших).
Это связано, в первую очередь, со стимуляцией большими дозами бария выхода ацетилхолина и таким образом усилением мышечных сокращений, перистальтики кишечника, артериальной гипертензии, фибрилляции мышц, и нарушениям кардиальной проводимости.
Всасывание бария из желудочно-кишечного тракта зависит от растворимости его соединения, которая за исключением бария сульфата, увеличивается с уменьшением pH. При попадании соединений бария в легкие в виде пыли или аэрозоля он хорошо проникает через базальную мембрану. Плохо растворимые соединения могут накапливаться в легких.
Соединения бария снижают проницаемость калиевых каналов. Уровень внеклеточного калия уменьшается, в то время как внутриклеточного калия увеличивается. Под действием бария отмечается деполяризация клеточных мембран, затем выраженная гипокалиемия, понижаются мембранные потенциалы, не развивается реполяризация мембран. Барий стимулирует секрецию инсулина, приводя к гипогликемии. Повышается уровень адреналина в крови. Увеличивается проницаемость капилляров, что может сопровождаться кровоизлияниями и отеками.
Установлено, что при ишемической болезни сердца, хронической коронарной недостаточности, заболеваниях органов пищеварения содержание бария в тканях снижается.
Синергисты и антагонисты бария
Барий по своим свойствам близок к кальцию, который в основном находится в составе костной ткани, поэтому ионы бария могут замещать кальций в костях. При этом наблюдаются случаи как синергизма, так и антагонизма.
Признаки недостаточности бария
Достоверные данные о клинических проявлениях, вызванных дефицитом бария, отсутствуют.
Барий относят к токсичным микроэлементам, однако этот элемент не считается мутагенным или канцерогенным. Токсичны все соединения бария (за исключением сульфата бария, который используется в рентгенологии ).
Соединения бария используются в различных отраслях народного хозяйства. Различают растворимые (бария хлорид, бария карбонат, бария нитрат, бария гидрооксид) и нерастворимые (бария сульфат) соединения.
Растворимые соединения бария высокотоксичны, используются как родентициды; бария сульфат нетоксичен и используется в рентгенологии.
LD50 бария хлорида для крыс при внутривенном введении – 7,9 мг/кг; для мышей при внутрибрюшинном введении – 54 мг/кг, смертельная доза для крупных животных – 15-30 г, для свиней и овец – 5-15 г, для человека – 0,8-3,5 г (11,4 мг/кг) при пероральном приеме. LD50 бария карбоната 57 мг/кг.
Барий оказывает нейротоксическое, кардиотоксическое и гемотоксическое действие.
Симптомы отравления барием у различных видов животных в основном сходны:
- Гипертензия;
- Преждевременные сокращения желудочков сердца;
- Вентрикулярная тахикардия;
- Фибрилляции желудочков и асистолия;
- Отмечается истечения из глаз, мидриаз, саливация, тошнота, рвота;
- Болезненность брюшной стенки, диарея, нарушение акта глотания;
- Мышечные фибрилляции, учащенное дыхание, отек легких, тонические, клонические судороги и паралич;
- Гипокалиемия и гипофосфатемия, метаболический ацидоз и гипогликемия.
Основные проявления избытка бария
Мышечные спазмы, расстройства координации движений и мозговой деятельности; обильное слюноотделение, тошнота, рвота, колики, диарея, головокружение, шум в ушах, бледность кожных покровов, обильный холодный пот; слабость пульса, брадикардия, экстрасистолия.
Барий необходим: при ишемической болезни сердца, хронической коронарной недостаточности, заболеваниях органов пищеварения.
Кроме того, барий производит уплотняющее действие на ткани, и это действие используют для лечения гипертрофированных желез. Гомеопаты рекомендуют принимать углекислый барий пожилым людям, страдающим ожирением, когда присутствуют симптомы склероза мозговых сосудов, а также при некоторых сердечно–сосудистых заболеваниях (гипертоническая болезнь, аортит, аневризмы), заболеваниях дыхательных путей (аденоиды, хронические тонзиллиты, бронхиты, рецидивирующие ангины) и пищеварительного тракта (гастриты, метеоризм, поносы, запоры).
Пищевые источники бария:
некоторые морские обитатели
способны накапливать барий из окружающей воды, причем в концентрациях, в 7–100 (а для некоторых морских растений – до 1000) раз, превышающих его содержание в морской воде.
Некоторые растения (орех бразильский, соевые бобы и томаты) также способны накапливать барий из почвы. Однако, в районах, где концентрация бария в воде высока, питьевая вода также может внести вклад в суммарное потребление бария. опубликовано
БИБЛИОТЕКА ФАКУЛЬТЕТА ЭКОЛОГИИ
Тяжелые металлы в питьевой воде.
Проблемы загрязенения воды тяжелыми металлами.
Алюминий (Al)
Попадает в воду в процессе водоподготовки, при технологических нарушениях, с промышленными стоками. Вызывает нарушение ЦНС. Имеются сведения о нейротоксичности алюминия, его способности накапливаться при определенных условиях в нервной ткани, печени и жизненно важных областях головного мозга.
Барий (Ba)
В природе встречается только в виде соединений. Наиболее распространенными бариевыми рудами являются барит (сульфат бария) и витерит (карбонат бария). Частично барий попадает в окружающую среду в результате деятельности человека, однако для воды основной путь загрязнения барием - естественный, из природных источников. Как правило, содержание бария в подземных водах невелико.
При длительном употреблении воды, содержащий барий, возможно повышение кровяного давления. Даже разовое употребление воды, содержание бария в которой значительно превосходит ПДК, может привести к мышечной слабости и болям в брюшной области.
Бор (B)
Попадает в воду из бороносных осадочных пород и пород, сложенных известково-магнезиально-железистыми силикатами, алюмосиликатами соленосных отложений, а также из вулканических пород и глин, содержащих бор, сорбированный из морской воды, со стоками стекольного, металлургического, машиностроительного, текстильного, керамического, кожевенного производств и коммунальных сточных вод, содержащих моющие вещества, при внесении в почву борсодержащих удобрений и в местах разработки борсодержащих руд.
Бор накапливается в растениях, особенно в овощах и фруктах.
При непродолжительном употреблении внутрь бора в повышенных концентрациях возникает раздражение желудочно-кишечного тракта. При длительном - нарушение процессов пищеварения приобретает хронический характер, возникает борная интоксикация, которая может поразить печень, почки, центральную нервную систему.
Mn - Марганец
Поступает в поверхностные воды в результате выщелачивания минералов, содержащих марганец, в процессе разложения водных животных и растительных организмов. Соединения марганца выносятся в водоемы со сточными водами предприятий химической промышленности.
Mn - тяжелый металл, при большом его содержании вода приобретает желтоватый цвет и вяжущий вкус.
При уровнях в системе водоснабжения, превышающих 0,1 мг/л, марганец может вызывать накопление отложений в системе распределения, приводит к появлению пятен на сантехническом оборудовании и белье, а также неприятному привкусу напитков. Даже при концентрации 0,02 мг/л марганец часто образует пленку на трубах, которая отслаивается в виде черного осадка.
Вместе с тем присутствие марганца в питьевой воде необходимо для работы мозга и сердечно-сосудистой системы, однако, избыток его может вызвать заболевание костной и кроветворной систем, оказать токсичное и/или мутагенное действие на человека.
Свинец (Pb)
Присутствие его в сточных водах свидетельствует об их загрязненности, либо о миграции Pb из водопроводных конструкций.
Негативно влияет на центральную и периферическую нервные систем
Цинк (Zn)
Энергично мигрирует в поверхностных и подземных водах.
Суточная потребность организма в Zn покрывается за счёт употребления в пищу хлебопродуктов, мяса, молока, овощей.
Цинк играет защитную роль в организме при загрязнении среды кадмием.
Дефицит цинка в организме ведёт к карликовости, задержке полового развития. При его избыточном поступлении в организм возможны канцерогенное влияние и токсическое действие на сердце, кровь, почки, может вызвать снижение аппетита, анемию, аллергические заболевания, гиперактивность, дерматит, дефицит массы, снижение остроты зрения, выпадение волос, задержку полового развития у мальчиков.
Загрузка...
